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德國耶拿原子吸收淺談
[ 瀏覽點擊:460 ] [ 發布時間:2015-12-11 ] 字體:[ ] [ 返回 ]

           德國耶拿原子吸收淺談

背景   

1、耶拿的前身是卡爾蔡司公司;憑借百年的光學制造經驗,耶拿原吸擁有世界最頂尖的光學系統;

2、1874年Ernst Abbe發明了世界上第一臺分光光度計;1971年 第一臺蔡司技術的原子吸收光譜儀誕生;2002年全面收編Perkin Elmer在德國的研發中心和生產線;2004年 第一臺高分辨率連續光源原子吸收光譜儀誕生;

3.目前耶拿原子吸收包括銳線光源和連續光源兩大系列,用戶范圍涵蓋疾控、商檢、環保、質檢、農產品檢測、各大高校、研究所及企業單位。

 

下面讓我們一起了解一下德國耶拿原子吸收:

1、元素燈(contrAA系列連續光源原子吸收光譜儀)

連續光源是最新技術,目前全世界只有耶拿做得到

它是功能最好的火焰石墨爐光譜儀

僅用一只燈:不用換燈,無需調節,燈壽命長

即使燈老化也不會改變線性范圍的寬度

僅一個燈電流用于所有元素的自動設置

contrAA采用交叉色散系統和CMOS圖像傳感器的形式,不需要移動光路中的任何部件,可以同時檢測從As193.76nm到Cs852.11nm之間的多條任意分析譜線,具有同時多元素定性、定量分析能力;檢出限和精密度達到或超過銳線光源AAS的水平,從而使AAS儀器發展到一個新的水平。

2、背景校正

(ZEEnit 700p,ZEEnit 650P)銳線光源

氘燈背景

市場上都是氘弧燈,只有耶拿采用氘空心陰極燈,更能保證氘燈的光斑與光源光斑完全重合,實現最準確的氘燈背景扣除。

塞曼背景(橫向交流塞曼效應)

不同的元素需要不同的磁場強度才能產生塞曼裂變,目前主流的原吸都是兩磁場,耶拿采用的是二/三磁場的塞曼背景,它的優點有:可調節分析靈敏度;磁場強度連續可調0-1T(特拉斯),可擴展固體分析的分析范圍;不需換到次靈敏線測試;不需停氣測試;不需稀釋樣品等等。設備可手動或自動選擇2、3磁場進行塞曼背景校正。

(contrAA700、300 )連續光源

同時進行背景校正,無需氘燈或塞曼

機器內部分布數十個傳感器,實時監測全部的背景變化,實時進行校正,可完全校正結構背景。

 

3、固體進樣

全世界的原子吸收只有耶拿能實現石墨爐固體直接進樣:固體、半固體直接加入樣品舟,進行灰化原子化。

其中全自動進樣系統內置了賽多利斯百萬分之一天平,分析特征質量數pg級。半自動手動固體直接進樣需自備十萬分之一天平。

無需任何前處理。

 

4、光學系統

連續光源:

連續光源原子吸收采用了最先進的分光技術,卡爾蔡司頂尖的光學技術使光學分辨率提高到前所未有的2pm(0.002nm),高于現在任何商品化的ICPAES,并且原子吸收只吸收共振線,所以連續光源原子吸收幾乎沒有任何光譜譜線的干擾;過去很難分析的樣品 如Fe基體中的Pb等,連續光源都可以輕松解決。

銳線光源:

1800條刻線/mm,光柵有效面積54*54=2916 全部有效,光柵總有效刻線數97200條

光柵有效面積越大,光通量越高,穩定性好,分辨率好

旋轉燈座

  自動微機控制8燈自動準置燈座,自動預熱下一燈和關閉上一燈,獨立電源供電,自動優化多元素自動順序分析。換燈不需移動內部光學鏡片。

4雙通道微量進樣,長時間連續分析高濃鹽和高蛋白樣品

可自動沖洗火焰原子化系統,高蛋白、高鹽樣品的長時間連續分析不堵塞燃燒頭。對珍貴樣品可小體積進樣(300微升)

5、燃燒頭

全鈦    燃燒頭高度自動調節,并可自動優化

燃燒頭快速更換技術:只需松動和擰緊制動桿,拆卸方便,有燃燒頭高度和角度刻度,極易對準,耐高溫,防酸,可適合于高含鹽樣品

6、加熱系統

最快加熱速率3000℃/s  ,石墨爐溫度室溫至3000℃

石墨爐中的最高溫度主要影響測定的高溫元素,如Cr、Ni、Ba,如果溫度不夠高的話會有嚴重的拖尾現象及影響下一樣品測定,并且無法保證樣品原子化效率,如PE900為2500℃,日立2800℃。

 

7、系統

分體機任何一個廠家都有,而串聯式一體機是個很考量廠家技術水平的指標。

 分體機光路短很容易保證能量足夠強,而一體機光路長一般廠家都很難做到優異的靈敏度。這一點,德國耶拿依托自己百年的卡爾蔡司光學系統可完美解決。

安全聯鎖:耶拿擁有冷卻水、 氣體、石墨爐過溫等全套安全監測控制系統

 

8、用戶

近期新增的客戶有海洋三所(contrAA700)2套,中科院物構所(contrAA700),安溪疾控(700p、附帶半自動固體進樣),泉州水文局(700p),鯉城區疾病預防控制中心,豐澤區疾病預防控制中心。

9、contrAA與ICP對比

ContrAA應用實例:

農業-土壤浸提液、電鍍液、臨床樣品、貴金屬溶液的分析、

金屬中的痕量元素

Cu或Co中的As,Se

鋼鐵中的Al

石油中的Wear metals、食品、石油添加劑

分析時間以秒計

ContrAA始終比順序ICP快30%

ContrAA樣品間沖洗時間僅為ICP的1/4

 

 

contrAA

順序ICP

測定時間

60

60

樣品間沖洗時間

10

40

總分析時間

70

100

啟動時間

contrAA點火后5分鐘內即可進行樣品測試

分析速度快

分析成本低(只消耗燃氣)

ICP需要等離子體點燃40~60分鐘后才可以測定樣品

你在獲得第一個分析結果前至少需要40分鐘

開始分析前,需要消耗氬氣1200~1800升

燈的成本

§         普通的 AAS 需要氘燈和用于每個元素的空心陰極燈

§         某些元素(e. g. As, Se )必須廠家提供 EDL`s 或超燈

§         contrAA 僅用一只燈即可用于背景校正和測量所有元素

你使用的這只Xe lamp 只花了兩只空心陰極燈和一只氘燈的錢

 

燈的成本

普通的AAS需要氘燈和用于每個元素的空心陰極燈

某些元素(e,g,As,Se)必須廠家提供EDL、s或超燈

ContrAA僅用一只燈即可用于背景校正和測量所有元素

→你使用這只Xe lamp只花了兩只空心陰極燈和一個氘燈的錢

Customer price comparison in EURO

 

contrAA

Line Source AAS

HCL (average)(元素燈)

 

350

D2 Lamp

 

550

Superlamp

 

940

Power supply for superlamp

 

1800

Xenon lamp contrAA

1200

 



我想要快速分析各種元素

我的預算不足購買ICP-OES

我受不了ICP-OES那么高的運行成本

低的運行成本和分析結果的可靠性對我非常重要

我需要更好的靈敏度,因為我的某些樣品用普通的AAS無法測定

我的樣品基體復雜(如鋼鐵),需要使用更好的背景校正

 

我想要最好的RSD值(精度)和準確度

擁有最新技術,有利于樹立我們單位的良好形象

我們的儀器操作者可能不是學化學專業的,也要熟練的操作設備

我的樣品室高鹽溶液

儀器使用時只需要幾分鐘的準備時間)

誰最需要買/誰最應該買contrAA

我需要測定速度快

我需要檢出限優于ICP-OES的水平

我需要測定很多元素

我需要測定大量樣品

我需要測定的是難溶樣品

 

10給用戶帶來的好處

  1、AAS不再是單元素測定方法,耶拿ContrAA系列原子吸收光譜儀特制短弧氙燈,一個光源覆蓋AAS的整個波長范圍,不需要使用多個空心陰極燈。用戶可以在短時間內一次進樣即可實現對多個元素進行順序測定,還可任意選擇多條譜線對待測元素進行分析測定。

  2、ContrAA高分辨率分光系統,避免光譜干擾。

  3、可用于分子譜帶的測定,有更多可用于CS AAS定量分析的譜線供用戶使用。

  4、利用不同積分像素點數獲得不同靈敏度的工作曲線,給用戶增加了一條改變靈敏度的途徑可供選擇。

  5、可與直接固體進樣技術相結合,避免樣品前處理帶來的誤差。

  6、CCD檢測器,可同時獲取原子吸收信號及背景信號,更好地扣除背景。

  

 

 

 

 

應用實例:

  食品安全

  1. 礦泉水中 Ba、Ca、Cd、K、Mg、Na的測定,體現多元素順序分析的優勢
                                  

 

2.CS-AAS 高分辨率——避免光譜干擾


                                

 

 

HR-CS AAS用于原油中Ni測定的232.003nm 和 232.138 nm標準曲線

                                                    

                      HR-CS AAS 在232.003 ± 0.2 nm處測定原油中 Ni的三維光譜圖


 

在三維圖中,可以得到待測物的原子吸收,共存物原子吸收以及分子吸收的精細結構。可以看見光譜干擾,可以避免光譜干擾,還有了更多控制干擾的可能性。

 

 連續光源

     ——劃時代的技術革命

 

contrAA采用高聚焦短弧氙燈作為連續光源,該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放電光源,燈內充有高壓氙氣,在高頻高壓電壓的激發下形成弧光放電,輻射出從紫外到近紅外的強連續光譜。能量比一般氙燈大許多,電極距離<1mm,發光點只有2μm,發光點溫度10000KT。

這樣的設計,使儀器提供的光譜信息非常豐富,改善了分析結果準確性和測量精度。其在啟動后即能很快達到接近最大光輸出,這是該原子吸收光譜儀不需要通過燈預熱來防止產生漂移的主要原因。多元素順序測定時,可測量元素周期表中60 余個金屬元素,并可以測量放射性元素,為研究原子光譜的機理提供了分析手段。

過去,連續光源一直難以在原子吸收光譜儀上得到應用,主要原因在于連續光源須在每一個分析波長處與空心陰極燈有同樣的光輻射強度和穩定性,這一技術對于儀器的分光系統和檢測系統有著極高的要求。原子吸收譜線的寬度約為0.00Xnm,耶拿公司的ContrAA 采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了0.003nm 帶寬的問題,使連續光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。

連續光源AAS 的主要突破點是:

①、采用300W 高聚焦短弧氙燈作連續光源,波長覆蓋了原子吸收全部波長范圍。分析結果準確、測量精度高。

②、突破了中階梯光柵的應用技術,解決了儀器的窄光譜帶寬問題。

③、成功的解決了高靈敏度CCD 檢測器的應用技術難關,與中階梯光柵結合,使分辨率達到0.002nm

④、具有優異的背景校正功能:分析時,同時把所有背景的信息都記錄,可以事后將各種背景都扣除干凈。傳統原子吸收儀器上的氘燈背景裝置,各種Zeeman 效應的背景裝置、S.H 法背景裝置都不需要了。

高靈敏度CCD 線陣檢測器的使用增加了量子效率,光學分辨率達到2pm,在擴大線性動態范圍的同時,降低噪聲,提高靈敏度,使檢出限優于普通原子吸收光譜儀。對快速多元素分析, 分析速度已達到或超過ICP;從可獲得的分析信息量的角度而言,ContrAA 基本上可以與ICP 媲美了

連續光源、中階梯光柵、CCD 檢測器的結合,同時檢測分析信號和背景信號,使樣品光束和參考光束的測量同時獲得,沒有時間差異,具有實時雙光束的功能,且能顯示光譜通帶內的光譜干擾信息,這些特點是 ContrAA 成為能精確地校正背景和觀察研究譜線干擾的理想儀器的關鍵。

目前,盡管CSAAS 對光源、中階梯光柵、CCD 接收器等多方面都要求很高,整機制造的技術難度也很大,在產業化和性價比等方面,還有許多問題需要進一步深入研究。但是,它肯定無疑是AAS 儀器發展史上的一個里程碑,是一個革命性的突破,將為AAS 的應用開辟一個廣闊的新空間。

                                          

 

(部分資料文獻摘自網絡)

 
 
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