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高效液相色譜儀流動相脫氣方法介紹
[ 瀏覽點擊:278 ] [ 發布時間:2014-11-04 ] 字體:[ ] [ 返回 ]
 摘要:在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,高效液相色譜儀(HPLC)也已成為不可或缺的分析儀器。流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。 
      一、脫氣的必要性流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,我們發現瞬間的流速降低和系統壓力下降,如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時,由于系統壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子,但是到達檢測器流通池時,系統壓力又恢復到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現出來,在色譜圖上會出現不規律的毛刺。因此,為了保證高效液相色譜結果的準確性,脫氣是一個相當重要的環節。 
      二、脫氣方法 
      1.吹氦脫氣法利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價格較高,很少使用。 
      2.加熱回流法此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。 
      3.抽真空脫氣法此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa,即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。 
      4.超聲波脫氣法將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果最差。 

      5.在線脫氣法HPLC儀器均可配置專門的在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。

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